用于 CMP 漿料的 AccuSizer系統

顯示的平均尺寸數據是使用 Nicomp® DLS 系統收集的。一個單獨的應用說明側重于測量CMP漿料的平均粒徑和zeta 電位。通常使用單顆粒光學傳感技術測量尾部。AccuSizer® 實驗室和在線系統被漿料制造商、研究人員和世界各地的晶圓廠使用。

本應用的重點是使用 AccuSizer 儀器系列對 CMP漿料進行實驗室測量。實驗室中用于測量CMP漿料LPC的模型包括 AccuSizer A7000 AD、AccuSizer A7000 APS 和 AcccuSizer A7000 FX Nano 系統。

圖 2. LE400 傳感器和操作

所有 AccuSizer 系統都包括一個傳感器、脈沖高度分析儀（計數器）和用于稀釋和傳輸樣品的流體。相同的 1024 通道計數器用于所有系統，并執行將來自傳感器的脈沖轉換為使用校準曲線的顆粒大小和計數的任務。根據樣品要求選擇兩種傳感器型號，LE400和 FX Nano。圖2中的LE400傳感器測量范圍為0.5–400 µm，并對通過系統的每個粒子進行計數，提供100%的計數效率。該傳感器使用準直激光束以及光遮蔽和光散射檢測器來提供極寬的動態范圍。濃度限制約為10,000個粒子/mL。圖3中的 FX Nano傳感器使用聚焦激光束僅在流通池的正中心進行測量。由于聚焦光束和非唯1的脈沖與粒子大小的關系，該傳感器需要一種專有算法來將粒子脈沖轉換為大小。FX Nano傳感器可測量低至0.15 µm，并且可以測量更高的濃度（106個粒子/mL）。FX Nano 和 LE400 傳感器的組合提供 0.15–400 µm 的動態范圍。

圖 3. FX Nano 傳感器

有兩種稀釋流體選項可用于稀釋樣品、控制通過傳感器的流速以及在每次測量后沖洗以清潔系統。然后，軟件會在用戶選擇的多個尺寸通道中計算原始未稀釋樣品中的實際濃度。

AccuSizer A7000 AD 系統是一種單級指數稀釋系統，包含 LE 400 傳感器。AccuSizer A7000 AD 稀釋流體圖（未按比例）如圖4所示。

圖 4. AccuSizer AD 系統

將樣品注入稀釋室并立即開始稀釋。溶劑（去離子水）以相同的流速添加到腔室中，樣品通過傳感器抽取。監測濃度，當濃度低于傳感器的重合極限開始測量。測量完成后，系統會自動沖洗至可接受的背景水平。AccuSizer A7000 APS 系統 AccuSizer A7000 APS 系統在單個系統中整合了單級和兩級稀釋流體。AccuSizer A7000 APS 兩級稀釋流路圖如圖 5 所示。

圖5 AccuSizer A7000 APS 兩級稀釋流路圖

AccuSizer A7000 APS 系統可以在多種模式下運行。在兩級稀釋中操作時，樣品被吸入體積為 VL 的樣品定量環。當樣品定量環注入體積為 V1 的稀釋室時，稀釋的第一階段發生。稀釋的第一階段是 V1/VL。當稀釋的樣品流 F1 與過濾水 FD 混合時，會發生第二階段的稀釋。總流量 F 流經傳感器進行分析。這種方法允許在測量過程中保持穩定的濃度。為了更好地顯示這兩種自動稀釋方法（AccuSizer A7000 AD 與 APS 系統）之間的差異，圖 6a 和 6b 顯示了數據收集過程中計數與時間的比較。

圖6a  AccuSizer A7000 AD稀釋系統

圖6b AccuSizer A7000 APS稀釋系統

注釋解讀：

圖6a中的時間歷程圖來自在 AccuSizer A7000 AD 系統上測量的濃縮氧化鈰漿料。濃度（計數/毫升）開始時非常高，在測量開始前需要超過 120 秒的稀釋時間。然后在樣品仍被稀釋時進行測量。圖 6b 中的時間歷程圖來自二氧化硅 CMP 漿料，其中濃度在序列開始時是可接受的，但測量直到 30 秒平衡時間后才開始。然后以穩定的計數/毫升速率進行測量。這種方法適用于 LPC 范圍內計數率較低的樣品，以便收集的計數總數在統計上有效，以獲得準確、可重復的結果。

在通過 Entegris Planarcap® NMB 分配點 CMP漿料過濾器過濾之前和之后，使用 AccuSizer A7000 AD 系統測量 KLEBOSOL™ 1501 膠體二氧化硅 CMP 漿料。上下游對比結果如圖 7 所示。

圖 7. AccuSizer A7000 AD 系統過濾前（紅色）和過濾后

該圖清楚地顯示了通過過濾過程去除的以 0.85µm 為中心的 LPC 峰。AccuSizer A7000 AD 實驗室系統可用于對傳入的 CMP 漿料進行 QC 檢查，并可用作過濾研究的工具，以確定滿足給定漿料和工藝要求的最佳過濾器。使用以兩級稀釋模式運行的 AccuSizer A7000 APS 系統分析二氧化硅 CMP 漿料。圖8顯示了一個典型的結果，它是圖 6b 中顯示的運行時數據的結果。圖8中的表格顯示了五個用戶選擇的尺寸范圍內的顆粒濃度。該報告可以定制，以在被認為對跟蹤 LPC很重要的范圍內顯示和聚焦結果。顯示的濃度是稀釋前原始樣品中的實際濃度。提供多達 1024 個大小通道的完整表格，以及許多報告格式。

圖 8. CMP AccuSizer 系統 APS 結果

在內部培訓課程期間，在雙傳感器 AccuSizer A9000 FX Nano 系統上分析了氧化鋁 CMP 漿料。該樣品按1000:1 進行預稀釋，然后使用分散在 11.8 mL 容器體積中的 0.5 mL 樣品定量環進行分析。每個測量范圍的 60 秒采樣時間為每次分析平均產生了大約200,000 個總粒子數。樣品由四位不同的 Entegris現場應用工程師分析，四次獨立測量的結果如圖9 所示，Y 軸（濃度）以對數刻度顯示。

圖 9. 氧化鋁 CMP 漿料 AccuSizer FX Nano 系統結果

這些獨立的結果顯示出較好的重現性。四個覆蓋層在 1 µm 以下基本上無法區分。10 µm 以上的變化是由于較大尺寸的統計數據較差。由于這些是在1000:1 預稀釋和流體指數稀釋后計算的實際樣品濃度值，10 µm 以上的變化可能來自單個粒子。