其他行業應用專題 | FlowCam成像技術在纖維形貌分析中的應用

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摘要：本文針對電子行業纖維材料形貌分析的需求，系統闡述了FlowCam成像技術在纖維團聚表征中的應用價值。結合PSI高壓微射流均質機解團處理實驗，驗證了該技術能直觀呈現纖維從團聚到分散的形貌演變過程，并通過顆粒濃度、長徑比分布等數據量化評估解團效果。因此，引入基于成像的粒子分析技術（Flow Imaging Microscopy, FIM），可直接對流動液體進行成像，自動對每根顆粒（纖維、液滴、氣泡等）拍照并提取幾何指標，獲取高通量數據，對于質量控制與工藝優化具有重要意義。

關鍵詞：FlowCam成像技術；纖維形貌分析；成像的粒子分析系統

在電子行業中，纖維材料應用廣泛，如碳纖維、玻璃纖維等，可用于增強電路板和連接器的結構，利用其高強度、高剛度特性提升電子產品的耐用性；同時，碳纖維增強塑料、玻璃纖維增強塑料等復合材料，被用于滿足電子設備在苛刻環境下的結構需求，如耐腐蝕、絕緣性能等^[1]。

    纖維與添加到復合材料中的其他材料的區別在于其長徑比。纖維被定義為細長的天然和合成細絲，其直徑或橫截面厚度小于250微米，長徑比通常大于100:1。^[2]評價纖維形貌的關鍵參數包括長徑比（Aspect Ratio, AR）、直線度（Straightness）、彎曲度（Curl）等，這些指標不僅影響纖維在的分散性、懸浮穩定性和成網結構，還與產品的力學強度、過濾效率以及與其他材料的相容性密切相關^[3]。

纖維由于其比表面積和長徑比較大的特性，分子間范德華力等作用力顯著，無論在液體還是空氣介質中都易聚集。在復合材料中，團聚可能導致應力分布不均，降低材料的力學強度，在導電材料中，團聚可能破壞導電網絡的連續性，影響導電性能。正如短切碳纖維的案例所示，團聚直接導致其功能效能下降^[4]。因此，解決纖維團聚問題至關重要，用于獲得一定長徑比的纖維樣品。它不僅能保證纖維在各應用場景中充分發揮自身特性，還能提升材料性能的穩定性與一致性，是推動纖維材料在復合材料、電子等多領域高效應用的前提。

傳統的光阻法或激光衍射法對纖維的濃度進行表征時，纖維等異形顆粒往往被等效為球體，無法獲取到長徑比、卷曲度等關鍵形貌參數，而人工使用顯微鏡檢查操作較為繁瑣、拍照效率低、重復性差。此外，雖然通過顯微鏡或者掃描電鏡等方式可以獲得清晰的形貌，但是制樣的過程往往伴隨著物理的擠壓或者干燥。這種表征方式對于反映液體樣品中纖維的形貌具有一定的挑戰，難以保證制樣過程是否會影響纖維的形貌或者造成纖維的團聚。因此，引入基于成像的粒子分析技術（Flow Imaging Microscopy, FIM），可直接對流動液體進行成像，自動對每根顆粒（纖維、液滴、氣泡等）拍照并提取幾何指標，獲取高通量數據，對于質量控制與工藝優化具有重要意義。

本次實驗采用客戶提供的纖維樣品，客戶樣品團聚嚴重，客戶需要使用解團設備進行處理，并且表征纖維的形貌特點。

傳統粒度表征方案對于纖維這類異形樣品表征能力欠缺，如采用激光衍射法、光阻法等方法表征，只能將異形纖維當成等效球體進行粒度分析，無法觀察其解團聚前后形貌變化，從而無法獲取其長徑比、卷曲度等數據。另外，采用電鏡的方式可以獲得樣品形貌信息，但是，一則無法確保制樣過程是否會影響樣品本身，二則無法做到及時測試，三則且測試較為耗時（從制樣到測試樣品）。

本實驗室通過FlowCam顆粒流式圖像分析儀進行成像與形貌分析，驗證客戶提供的纖維樣品在不同處理條件下的解團聚效果。本次實驗采用PSI高壓微射流均質機對原始纖維樣品進行解團聚處理。

• 本次實驗中，解團聚采用的設備為：PSI-20高壓微射流均質機

PSI高壓微射流均質機，工作原理：高壓微射流均質（High-pressure microfluidic homogenization），以高壓驅動物料高速通過微通道，在通道內因流速劇增形成強烈剪切力，同時伴隨流體撞擊及壓力驟變引發的空化效應，三者協同作用，將物料中的顆粒或液滴細化并均勻分散。

PSI-20高壓微射流均質機

• 本次實驗中，表征樣品中纖維形貌的儀器為：FlowCam顆粒流式圖像分析儀

FlowCam顆粒流式圖像分析儀，工作原理：流式成像顯微技術（FIM,Flow Imaging microscopy），樣品在流動系統中連續通過顯微成像區域，高速相機實時捕捉單個顆粒的動態圖像，再通過軟件自動分析顆粒、細胞等的形態、大小及分布等特征，能夠測量長度、寬度、面積、長徑比等40余種形貌參數。

FlowCam顆粒流式圖像分析儀

• 均質處理方案

高壓微射流型號：PSI-20 均質腔（Y型腔 75μm）

均質處理方案：

①原始纖維樣品（無均質）

②原始纖維樣品1000 bar 均質一次

③原始纖維樣品2000 bar 均質一次

• 測試方案

測試儀器型號：Flowcam 8100

物鏡倍數為10X，配套100μL流通池和1mL注射器，樣品進樣量為500μL；

測試流速為0.15mL/min。

• 結果分析

Flowcam測試的部分圖像展示如下：

表1. FlowCam測試結果展示-成像展示

FlowCam圖像分析結果顯示：原始纖維樣品的圖像中大量纖維團聚成束，粒徑跨度可至140.92 μm。1000 bar均質一次之后團聚體開始解離，形成較多長纖維，同時大顆粒數量占比明顯下降，粒徑跨度至44.61 μm。2000 bar均質一次之后大顆粒團聚體幾乎消失，體系以單根長徑比較高的纖維為主，粒徑跨度至37.86 μm。

對比原始物料，1000bar均質1次，2000bar均質1次物料的形貌，可明顯看到物料中的纖維從團聚狀態變成單纖維狀態。且單纖維的程度及數量也可通過軟件進一步量化。

注：（此處僅呈現尾端具有代表性的部分）

Flowcam測試的部分顆粒度數據展示如下：

其中ABD與ESD是計算邏輯不同的兩種粒徑表征指標：

• ABD：通過校準因子，將顆粒二值灰度圖像的像素數量換算為投影面積，等效為相同面積圓形的直徑，是基于面積的直徑

• ESD：等效球體直徑D10、D50、D90這三個指標均為累積分布粒徑（percentile diameter），意思是把樣品中所有顆粒按粒徑從小到大排序，計算到某個百分比時對應的粒徑。諸如 D10代表有 10%的顆粒小于該粒徑

表2. FlowCam測試結果展示-顆粒粒度數據展示

顆粒度數據顯示：隨著均質壓力升高，從原始狀態到1000bar均質再到2000bar均質，纖維樣品的顆粒濃度顯著增加，說明大的團聚體被打散,從而使得整體的顆粒數量增多，即顆粒濃度增加；ABD和 ESD的平均粒徑均逐漸減小，粒度分布中，大顆粒占比（尤其是 D90）明顯下降。

綜合粒度數據和圖像結果，PSI設備的高壓微射流結構可對纖維團聚體進行高效處理，將團聚體充分解團聚分散。FlowCam在這一過程中提供了圖像證據和形貌參數，相比較傳統表征設備，Flowcam不僅能夠提供高通量圖像，且能夠對形貌和粒度數據進行定量，可有效評估不同的處理方式對于樣品中纖維形貌的影響。通過本次實驗，也充分證明了PSI微射流均質機對于團聚纖維的解團聚效果明顯此次解團方式非暴力解團，而是將纖維團均勻分散為單根長纖維，這對于需要關注其長徑比的纖維應用非常關鍵。

傳統顆粒分析技術，如激光衍射法、光阻法等，在面對纖維這類高長徑比異形顆粒時，通常將其等效為球體計算粒徑，這會導致對長度、長徑比、卷曲度等關鍵參數的丟失，難以反映真實形貌。FlowCam作為基于成像的粒子分析系統（Flow Imaging Microscopy, FIM），通過逐粒成像和自動圖像分析，能夠在一次測試中獲得諸多關鍵參數，如下圖所示：

圖1直纖維和彎曲纖維的表征展示

對纖維進行表征，可以獲取其長度、直徑、長徑比（Aspect Ratio）、卷曲度（Curl）與直線度（Straightness）等參數，測量每根纖維的真實長度與寬度；測量其顆粒濃度與尺寸分布，進行精確定量，獲得D10、D50、D90等統計值。

綜上，FlowCam 憑借其逐粒成像與定量分析能力，在纖維團聚研究中展現出價值。它不僅能直觀捕捉纖維從團聚成束到單根分散的形貌變化，如原始樣品中大量團聚體的存在、不同均質條件下團聚體的解離過程，還能通過顆粒濃度、長徑比分布等數據量化團聚程度，為評估解團效果提供精準依據。而這正好契合纖維易團聚的特性及解決團聚問題的重要性的應用痛點。通過 FlowCam 對團聚狀態的實時監測，可配合高壓微射流均質機等設備優化解團工藝，確保纖維在復合材料、電子等應用中分散均勻，從而充分發揮其高強度、高剛度等固有特性，提升材料性能的穩定性與一致性，成為纖維材料質量控制與工藝優化中連接團聚問題與性能提升的關鍵工具。