半導體行業應用專題 | 二氧化鈰拋光液過濾工藝除大顆粒效果實測與優化方案

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摘要：在半導體制造的二氧化鈰（CeO?）化學機械拋光（CMP）工藝中，拋光液內的尾端大顆粒（Large Particle Count,LPC）是影響晶圓拋光質量與良率的關鍵因素。研磨液本身是一個動態穩定體系，在存儲、使用中外界條件的輕微變化均有可能導致LPC的產生。本研究采用單顆粒光學傳感技術（SPOS）A7000AD進行檢測，系統評估了不同孔徑濾芯（單一過濾與復合過濾工藝）對拋光液大顆粒濃度的去除效果，結果表明：采用0.5μm濾芯初次過濾相比1μm濾芯可使≥0.5μm顆粒濃度降低約45%，≥2μm顆粒濃度降低約48%；在此基礎上增加0.22μm終端精濾，可實現大顆粒濃度數量級下降（≥0.5μm顆粒降至2.1×10?顆/mL）。

關鍵詞：化學機械拋光（CMP）；二氧化鈰拋光液（CeO?）；尾端大顆粒（LPC）；單顆粒光學傳感技術（SPOS）

化學機械拋光（Chemical Mechanical Polishing,CMP）是半導體制造中實現晶圓表面全局平坦化的關鍵工藝^[1]。在CMP過程中，拋光液（Slurry）中的亞微米及微米級大顆粒（LPC）的數量控制，與拋光質量、表面缺陷率（如劃痕、微擦痕）及最終產品良率密切相關。

二氧化鈰（CeO?）因其優異的選擇性去除能力和高拋光效率，已成為淺溝槽隔離（STI）等工藝的主流拋光材料^[2]。然而，CeO?拋光液在制備、儲存和輸送過程中易產生聚集顆粒，這些大顆粒是造成晶圓表面機械損傷的主要風險源。因此，開發高效可靠的拋光液過濾工藝，建立科學的大顆粒監控體系，是保障先進制程良率的重要環節。

濾芯過濾作為經濟可靠的物理凈化手段，被廣泛應用于拋光液的終端處理。但不同孔徑規格（如0.5μm、1μm、0.22μm）的濾芯對CeO?顆粒的攔截效率存在顯著差異，且單一過濾與多級復合過濾的效果對比尚缺乏系統的量化數據。本研究通過精確的顆粒計數分析，旨在明確過濾控制策略，為工藝優化提供科學依據。

實驗采用90nm二氧化鈰拋光液作為研究對象，分別經過以下兩種預處理方案：

• 方案A：使用0.5μm孔徑濾芯過濾

• 方案B：使用1μm孔徑濾芯過濾

測試前，樣品經超純水預稀釋50倍。

Entegris（原PSS）的A7000AD實物圖

上圖為此次實驗檢測設備實物圖，可以對高濃樣品自動完成稀釋，以降低檢測濃度，確保通過傳感器的樣品濃度在合適的范圍之內（10000顆/ml）。

AccuSizer A7000AD在本次研究中展現出獨特的技術優勢。首先，其SPOS技術克服了高濃度氧化鈰樣品難以直接進樣的難題。傳統光阻傳感器設備在樣品濃度超過10000顆/mL時會出現“重合限"效應，導致計數偏低。而A7000 AD通過自動稀釋步驟，實現了氧化鈰原樣的直接檢測，更適合濃度較高的研磨液檢測。其次，超高的數據通道的高分辨率配置使研究者能夠精確識別不同過濾條件下LPC的粒徑分布演變。如下圖1所示，納米氧化鈰的粒度分布由譜圖呈現，相互之間對比方便，更加直觀清晰。另外還有像超高的分辨率和靈敏度等優勢明顯。

儀器準備：使用超純水清洗系統至背景顆粒濃度<100顆/mL。

測試參數：

• 進樣量：100μL

• 循環測定次數：3次/樣品

• 目標濃度：6,000顆/mL

• 采集時間：90s

• 流速：60mL/min

• 傳感器模式：Summation

• 通道數：512

二次精濾實驗：在初次過濾基礎上，增加0.22μm孔徑濾芯進行二次過濾，對比分析復合過濾效果。

兩種孔徑濾芯初次過濾后的大顆粒濃度檢測結果如表1所示。

表1不同孔徑濾芯初次過濾效果對比

數據分析表明：

初級過濾(1μm vs 0.5μm)?的結果：

1. 使用0.5μm濾芯相1μm濾芯，≥0.5μm顆粒濃度降低44.7%（從3.8×10?降至2.1×10?顆/mL）

2. ≥1μm顆粒濃度降低56.4%（從3.9×10?降至1.7×10?顆/mL）

3. ≥2μm顆粒濃度降低48.1%（從7.9×10?降至4.1×10?顆/mL）

結論?：在初次過濾階段，使用0.5μm濾芯過濾后的拋光液中大顆粒數量（LPC）均遠低于使用1μm濾芯?，表明?更小孔徑（0.5μm）在初次過濾中具有顯著更優的顆粒去除效果?。

圖1：初級過濾（紅色使用1μm濾芯，藍色為0.5μm濾芯）

在初次過濾基礎上，引入0.22μm濾芯進行二次精濾，結果如表2所示。

表2 復合過濾工藝大顆粒去除效果

數據分析表明：

二次精細過濾(1μm后再0.22μm濾芯 vs 0.5μm后再0.22μm濾芯)?的結果

1. 數量級下降：二次精濾使≥0.5μm顆粒濃度從10?級降至10?級，降幅達兩個數量級

   
   

2. 工藝補償效應：即使初次過濾采用效果較差的1μm濾芯，經0.22μm精濾后，≥0.5μm顆粒濃度仍可降至與0.5μm初濾相當的水平（均為2.1×10?顆/mL）

   
   

3. 大顆粒控制差異：對于≥2μm顆粒，0.5μm初濾+0.22μm精濾的組合（1.3×10?顆/mL）顯著優于1μm初濾+0.22μm精濾（3.6×10?顆/mL），降低約64%

結論?：?對初次過濾后的拋光液采用更小孔徑（如0.22μm）的過濾，能使大顆粒濃度進一步出現一個量級以上的大幅下降?。即使初次過濾使用的是效果較優的0.5μm濾膜，二次精濾的價值依然顯著。

圖2：初級過濾VS二次精細過濾（紅色使用1μm濾芯，藍色為0.5μm濾芯，綠色為過0.5μm濾芯再過0.22μm過濾，紫色綠色為過1μm濾芯再過0.22μm過濾）

圖3：初級過濾VS二次精細過濾尾部放大（紅色使用1μm濾芯，藍色為0.5μm濾芯，綠色為過0.5μm濾芯再過0.22μm過濾，紫色綠色為過1μm濾芯再過0.22μm過濾）

綜合以上數據分析，過濾方案推薦：采用“分級-復合"過濾策略?：

1. 分級過濾：在進行最終過濾前，建議采用“粗濾（如5μm）→精濾（如0.5μm）"的梯度過濾流程。首先通過較粗糙的濾芯去除較大顆粒，防止其在短時間內堵塞后續的精濾濾芯，以保護核心過濾單元，降低成本并延長其壽命。

   
   

2. 復合精濾?:為實現對LPC的控制，在完成常規精濾后，強烈建議增加終端超濾（如0.22μm或更小孔徑）作為最終凈化步驟。這能確保獲得清潔度最高的拋光液，滿足先進制程對缺陷的嚴格要求。

   
   

3. 效果評估：建立數據驅動的監控體系?：建議在生產實踐中，采用在線的顆粒計數實時監測?過濾前后的拋光液中LPC變化。通過監測數據，可以科學地驗證不同濾芯的攔截效率，設定合理的濾芯更換周期，并評估整個過濾工藝的穩定性與有效性，從而實現從經驗控制到數據驅動的精準質量管理轉變。

本研究通過系統的實驗對比，明確了二氧化鈰拋光液大顆粒控制的有效路徑：

1. 過濾孔徑選擇至關重要：0.5μm濾芯相比1μm濾芯在初次過濾中可顯著降低大顆粒濃度（降幅達45-56%），是更優的初級過濾選擇。

   
   

2. 復合過濾具有協同效應：在初次過濾基礎上增加0.22μm終端精濾，可實現大顆粒濃度從10?至10?顆/mL的數量級下降，是滿足先進制程嚴苛潔凈度要求的必要手段。

   
   

3. 數據驅動工藝優化：基于單顆粒光學傳感技術的精準監測，為過濾工藝的效果評估、參數優化及預防性維護提供了科學依據，推動質量管理從經驗判斷向數據驅動轉變。

綜上所述，"分級過濾+終端精濾"的復合策略配合實時顆粒監控，是控制CeO?拋光液大顆粒、提升CMP工藝質量的有效解決方案，對保障先進半導體制造良率具有重要實踐價值。

參考文獻

[1] CHIU W L, HUANG C I. Polymer nanoparticles applied in the CMP (chemical mechanical polishing) process of chip wafers for defect improvement and polishing removal rate response[J]. Polymers, 2023, 15(15): 3198.

[2] 范 娜，張忠義，胡 群，陳傳東等，集成電路的化學機械拋光( CMP) 材料 去除機理研究進展[J].稀土，2006（4）：144-151.