半導體行業應用專題 | 研磨液—從生產設備到CMP產線的一體化解決方案

在半導體制造中，化學機械拋光（CMP）工藝用于去除晶圓表面的多余材料，實現全局平坦化，以滿足后續光刻、刻蝕等工藝的要求。CMP工藝的效率和質量直接依賴于拋光液（Slurry）的性能，尤其是其中的大顆粒污染物（LPC）。LPC的存在可能導致晶圓表面劃痕、缺陷增加，甚至影響器件的電學性能。因此，控制Slurry中LPC的數量是確保CMP工藝成功的關鍵。

圖1. CMP Slurry的流程圖

Shurry 中的 LPC 可能來源于以下幾個方面：

• 原材料雜質：原材料中未充分分散的大顆粒或雜質直接進入Slurry。

• 制造與傳輸污染：生產設備、管道或儲存容器中的污染物可能混入Slurry。

• 化學反應生成：在Slurry配制過程中，某些化學反應可能生成不溶性的大顆粒沉淀物。

• 顆粒聚集：Slurry中的納米級顆粒在pH變化、溫度變化或機械攪拌等條件下可能發生聚集，形成較大顆粒。

• 存儲與老化：在長期存儲過程中，顆粒可能發生沉降和聚集，導致LPC增加。

如下舉了在 CMP shunry 的制備、存儲以及終端使用過程中的傳輸3個例子已做說明，具體情況已匯總至表1中。^[1][2]

圖2. LPC的來源舉例（制備、存儲、使用傳輸）

• 表面平整度和缺陷

CIMP的核心目標之一是實現晶圓表面的平整度，以滿足后續工藝的要求。研磨液中的大顆粒容易在拋光過程中造成晶圓表面劃痕，導致表面缺陷的產生這些缺陷不僅影響器件的電性能,還會在后續的工藝步驟中引發更多問題。因此，嚴格控制研磨液中的大顆粒數量，降低IPC，對于提高晶圓表面平整度和減少缺陷至關重要。

• 拋光速率和均勻性

研磨液中的大顆粒還會影響CMP過程中的拋光速率和均勻性。大顆粒在拋光過程中會導致局部壓力增大，使得拋光速率不均勻，從而影響整個晶圓表面的拋光均勻性。這種不均勻性會導致晶圓不同區域的厚度差異，進而影響器件的性能和可靠性。因此，控制IPC，確保研磨液中大顆粒的數量在合理范圍內，對于保持拋光速率和均勻性至關重要。

• 設備和材料損耗

CMP工藝不僅涉及晶圓的拋光，還包括拋光墊、研磨液供給系統等設備的使用。研磨液中的大顆粒容易在拋光過程中對拋光墊造成損傷，增加設備的維護和更換成本。此外，大顆粒還可能導致研磨液供給系統的堵塞，影響工藝的連續性和穩定性。因此，降低IPC，不僅有助于提高晶圓的拋光質量，還能減少設備和材料的損耗，降低生產成本。

如下是LPC對晶圓表面劃痕的影響。[1] 由圖可知，最左側圖為采用兩種不同EDA添加劑含量的Slurry進行CMP工藝，其拋光后的晶圓上的劃痕數以及SEM譜圖。其中（a）無EDA添加劑；（b）EDA添加劑含量為0.02 wt%?？梢钥吹紼DA添加后，其拋光后的劃痕更少。中間圖為采用不同EDA添加量的CMP slurry進行拋光時，其劃痕的數量。由圖中可知，隨著EDA添加量的增加（從0.05 wt%添加至0.5 wt%），拋光后晶圓上的劃痕不斷降低。最右側圖為不同EDA添加量的CMP slurry的LPC含量。對比中間譜圖及最右側譜圖可以知，LPC與拋光后晶圓的劃痕為正相關。

綜上，對于CMP slurry中的LPC進行控制是非常必要的。

圖3：LPC對晶圓表面劃痕的影響

• 要求對少數尾端大粒子進行計數量化

少數大顆粒的存在會顯著影響slurry的性能，尤其是在半導體制造中，尾端大粒子（Tailing particles）可能導致設備損壞或產品缺陷。因此，檢測少量大粒子的存在并進行準確計數和量化非常重要。但這些大顆粒的濃度極低，在檢測時容易被忽視，或與背景噪音混淆。

• CMP slurry中LPC的濃度高，且在不同階段濃度變化大

Slurry的濃度通常非常高，這導致顆粒之間的相互干擾增加，影響測量的準確性。濃度高的slurry會導致多散射現象，這使得光學檢測方法（如動態光散射DLS）的數據解讀更加復雜。此外，高濃度還可能導致顆粒在測量過程中發生聚集，進一步影響檢測結果。對于SPOS單顆粒傳感技術而言，其宗旨是確保顆粒一顆顆進行計數，從而確保其分辨率和準確性。對于高濃度的CMP slurry而言，其在經過SPOS傳感器時也要確保顆粒濃度在合適范圍，避免將多個顆粒當成一個顆粒進行計數。另外，搭配不同的稀釋系統，可以實現對不同濃度的CMP slurry中LPC的監測。

• 不同的slurry性質不同，檢測的方法也有所不同

不同種類的slurry具有不同的化學和物理特性，這使得標準化的檢測方法難以滿足所有情況。例如，氧化鈰（Cerium oxide）slurry具有較高的粘度，這使得顆粒在溶液中的穩定性下降，導致檢測數據的波動性增大。此外，粘性大的slurry更容易在檢測設備中形成堵塞，增加了操作的難度。

從slurry生產到POU（Point of Use，使用端）的全流程LPC（Large Particle Count，大顆粒計數）控制是一個系統化的解決方案，旨在通過一系列檢測和控制手段，確保在CMP（化學機械拋光）工藝中使用的slurry中大顆粒的數量被嚴格控制在低限度。

下面，我們將詳細介紹從Slurry生產到POU使用端的全流程LPC控制方案，結合實際應用案例，展示如何通過一體化解決方案提高CMP工藝的穩定性和良率。

圖4：研磨液生命周期監控系統示意圖

磨料的粒徑大小、硬度、粒徑分布均一性等因素對拋光研磨去除率起著重要作用。在對拋光液的磨料粒徑進行考察時，主要評估其平均粒徑大小，大顆粒、小顆粒濃度等指標。

• HM&M珠磨機

HM&M珠磨機是通過研磨珠與物料的高剪切和高碰撞力將物料尺寸粒徑磨小并更好的分散。通過不同的研磨珠子粒徑、填充率及研磨頻率可適用不同配方樣品的研磨要求，從而快速達到要求的粒徑。

• 實驗室研究工作用的珠磨機，50cc、100cc和150cc三種容量可供選擇。(Apex Labo實驗型)

• 無篩網設計，沒有物料堵塞風險，運行平穩，無累積壓力，無壓力損失。

• 可處理高粘度漿料

• 可使用最小15um，最大0.5mm研磨珠，一臺設備滿足大多數物料研磨和分散需求。

CMP Slurry平均粒徑的大小決定了整體拋光液的水平，用于確認是用于“粗拋"或“精拋"工序。在一定范圍內，同類拋光液，在質量濃度相同的情況下，磨料的粒徑越大，機械去除性能越好，但是由于磨料粒徑的增加則同樣質量下磨料顆粒的數量降低，拋光研磨效果只在一定范圍內隨粒徑增加呈增長趨勢"。一般而言，拋光液平均粒徑大則用于“粗拋"工序，平均粒徑小，則用于“精拋"工序。

• Nicomp納米激光粒度儀系列

Nicomp系列納米激光粒度儀采用動態光散射原理檢測分析樣品的粒度分布，基于多普勒電泳光散射原理檢測ZETA電位。

圖7：Nicomp N3000系列

• 粒徑檢測范圍0.3nm-10μm，ZETA電位檢測范圍為+/-500mV

• 搭載Nicomp多峰算法，可以實時切換成多峰分布觀察各部分的粒徑。

• 高分辨率的納米檢測，Nicomp納米激光粒度儀對于小于10nm的粒子仍然現實較好的分辨率和準確度。

目前，CMP用Slurry的磨料粒徑為納米級別或亞微米級別。隨著芯片制程工藝的不斷更新，線寬不斷降低，CMP用Slurry的平均粒徑也隨之降低，而粒徑降低，表面能增大，更易團聚形成大顆粒，拋光液磨料中“大顆粒"濃度較高時，這些過大的顆粒易在CMP過程對晶圓表面造成劃痕，從而降低良率。而當拋光液中過小的顆粒濃度過高時，這部分顆粒的存在雖不會造成晶圓表面劃痕，但過小的顆粒研磨效率較低，且易于殘留在晶圓表面，影響晶圓表面潔凈度。

• AccuSizer顆粒計數器系列

AccuSizer系列在檢測液體中顆粒數量的同時精確檢測顆粒的粒度及粒度分布，通過搭配不同傳感器、進樣器，適配不同的樣本的測試需求，能快速而準確地測量顆粒粒徑以及顆粒數量/濃度。

圖8：AccuSizer A7000系列

• 檢測范圍為0.5μm-400μm（可將下限拓展至0.15μm）；

• 0.01μm的超高分辨率，AccuSizer系列具有1024個數據通道，能反映復雜樣品的細微差異，為研發及品控保駕護航；

• 靈敏度高達10PPT級別，即使只有微量的顆粒通過傳感器，也可以精準檢測出來。

由于拋光液的均一性及穩定性程度對拋光效果有很大影響，因而，最終配制成的拋光液須分散均勻，在規定時間內不能產生沉淀、團聚，以及分層等問題"。當前拋光液的穩定性可以通過平均粒徑大小、粒徑分布寬窄、尾端大顆粒濃度、Zeta電位絕對值等觀察，長效穩定性可通過離心加速進行評估。

• LUM穩定性分析儀

Lum穩定性分析儀可以直接測量整個樣品的分散體的穩定性，檢測和區分各種不穩定現象，如上浮、絮凝、聚集、聚結、沉降等，通過測量結果可用來開發新的配方和優化現有的配方及工藝。

圖9：LUM穩定性分析儀

• 快速、直接測試穩定性，無需稀釋，溫度范圍寬廣。

• 可同時測8個樣品，測量及辨別不同的不穩定現象及不穩定性指數。

• 加速離心，最高等效2300倍重力加速度。

先進制程下CMP研磨液循環輸送時易瞬時團聚、濾芯破損造成LPC突增，傳統離線取樣滯后，難以及時預警批量缺陷。高濃度漿料微量大顆粒檢測難度大，亟需實時監測手段。在線LPC監控可全程捕捉動態顆粒變化，聯動產線系統提前攔截風險，補齊全流程質控短板。

• AccuSizer Mini在線顆粒計數器

AccuSizer® Mini在線液體顆粒計數器，不僅能根據客戶需求靈活匹配功能模塊進行在線顆粒監測，還具備LE400、FX和FX Nano等多種傳感器選項，以應對不同檢測范圍和濃度需求。最小可實現對150nm的例子進行量化計數。

借助單顆粒光學傳感技術（Single Particle Optical System，SPOS），該系列產品能夠高精度地檢測遠離主峰的幾個ppt水平標準差的LPC分布，并快速統計數十萬個粒子，為生產過程提供真實可靠的數據支持。

圖10： AccuSizer Mini在線顆粒計數

針對研磨液（Slurry）濃度高的特點，AccuSizere Mini系列在線液體顆粒計數器可配置原液進樣、一步稀釋、二步稀釋模式，適應多種樣品類型。其自動化樣品混合倉和傳感器清洗功能確保了數據的準確性和一致性。

AccuSizere Mini專為工業生產線設計，可通過PLC設備與企業LIMS系統集成，實現高效控制和監控。

雙氧水（H2O2）作為CMP研磨液（Slurry）中的核心氧化劑，其濃度的精準監測如同精密齒輪間的潤滑劑，對拋光效果和良品率起著決定性作用。H2O2在CMP Slurry中扮演著氧化劑的角色，與晶圓表面材料發生化學反應，生成易于去除的軟化層，從而加速拋光過程并提高表面質量。然而，H2O2具有不穩定性，容易在光照、加熱或存在催化劑的條件下分解，生成水和氧氣。這種分解反應會改變Slurry的組成，進而影響拋光效果。因此，實時監測H2O2濃度對于維持CMP工藝的穩定性和高效性至關重要。

• SemiChem在線濃度計

SemiChem在線滴定儀憑借其敏度、穩定性與靈活性，在CMP Slurry中H2O2濃度監測領域脫穎而出，成為全球眾多晶圓廠的選擇，為半導體制造的高精度需求提供了堅實的技術保障。

圖11： SemiChem 200 Series照片

• 超高靈敏度：低濃度檢測的先鋒

• 穩定性：可靠生產的守護者

• 靈活性：無縫集成的便捷之選

• 實時在線監測與反饋

• 應用效果與價值：為生產效率和經濟效益保駕護航

過濾是在CMP Slurry制備及使用過程中都非常重要的一道工序，用于除去CMP Slurry中的雜質和尾端大顆粒。在實際應用中，過濾涉及的工況復雜多樣，有在Facility階段高濃度高流速、低濃度高流速的狀態，也有在Point ofUse階段的低濃度低流速階段，Entegris具有多年服務于半導體CMP工藝經驗，提供不同狀態的過濾方案。

• Entegris濾芯

Entegris-Anow是一家高分子微孔膜過濾企業，專業從事MCE、Nylon、PES、PVDF、PTFE等（膜孔徑為0.03μm~10μm）微孔膜的研發及生產，具有二十多年服務與醫藥客戶經驗，并為全球生物制藥、醫療器械、食品飲料、實驗室分析、微電子及工業等領域的客戶提供過濾、分離和凈化解決方案。

圖12：Entegris 濾芯

半導體先進制程對 CMP 拋光液潔凈度的管控標準持續收緊，LPC 大顆粒管控早已不再是單一工序的單點管控需求，而是覆蓋研磨液全生命周期的系統性工程。本文介紹的一體化監控解決方案，整合分散均質設備、離線實驗室分析儀器、產線在線監測單元與分級過濾耗材，完整覆蓋漿料制備、倉儲、輸送、終端拋光全流程關鍵質控節點，精準捕捉微量尾端大顆粒、實時追蹤氧化劑濃度變化、預判漿料存儲失效周期。

依靠高精度檢測設備與自動化在線監控能力，系統可提前預警漿料團聚、污染超標等異常，從源頭減少晶圓表面缺陷，降低拋光墊、輸送管路損耗。面對未來更小線寬芯片制造的嚴苛工藝要求，全流程研磨液生命周期監控體系將持續為 CMP 工藝穩定運行、晶圓良率提升提供可靠技術支撐。

參考文獻

[1]Kim S.-K. et al, Effect of calcination time on the physical properties of synthesized  ceria particles for the shallow trench isolation chemical mechanical planarization process,  Journal of Ceramic Processing Research. Vol. 7, No. 1, pp. 53~57 (2006)

[2] Bridger, P, Challenges of Slurry Distribution System Simulation for Fumed Silica Based Slurry.